恭喜山東佰隆醫藥有限公司劉凡磊獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜山東佰隆醫藥有限公司申請的專利一種1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制備方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119350232B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-03-25發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202411906893.6,技術領域涉及:C07D213/61;該發明授權一種1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制備方法是由劉凡磊;李樹謹;孔祥霞設計研發完成,并于2024-12-24向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制備方法在說明書摘要公布了:本發明屬于有機合成技術領域,具體涉及一種1?(3?溴吡啶?2?基)乙酮的制備方法,包括以下步驟:(1)合成中間體3?溴吡啶氧化物:3?溴吡啶經過氧化氫氧化,得到中間體3?溴吡啶氧化物;(2)合成1?(3?溴吡啶?2?基)乙酮:中間體3?溴吡啶氧化物和醋酸酐在三氯化鋁催化下進行酰化反應,得到最終產物1?(3?溴吡啶?2?基)乙酮。本發明的有益效果:本發明1?(3?溴吡啶?2?基)乙酮的制備方法,以分子結構簡單且廉價易得的3?溴吡啶為原料,依次進行氧化和酰化反應得到高收率、高純度的目標產物,同時避免使用格氏試劑和難回收溶劑,從而降低了物料成本,提高了生產安全性,減少了廢水排放。
本發明授權一種1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制備方法在權利要求書中公布了:1.一種1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)合成中間體3-溴吡啶氧化物:向反應容器中加入醋酸,然后加入3-溴吡啶,開啟攪拌,先升溫,再緩慢滴加過氧化氫,滴加完畢后,進行保溫反應,TLC監測反應,反應完畢后,將反應液減壓濃縮,然后進行析晶并過濾,將濾餅烘干,得到中間體3-溴吡啶氧化物;(2)合成1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮:向反應容器中依次加入中間體3-溴吡啶氧化物、醋酸酐和三氯化鋁,開啟攪拌,進行保溫反應,TLC監測反應,反應完畢后,加水淬滅,然后用二氯甲烷萃取,將二氯甲烷層減壓濃縮,得到最終產物1-(3-溴吡啶-2-基)乙酮;合成路線如下所示: ;所述步驟(1)中,所述3-溴吡啶與過氧化氫的摩爾比為1:1~3;所述步驟(1)中,所述3-溴吡啶與醋酸的質量比為1:5~10;所述步驟(2)中,所述中間體3-溴吡啶氧化物、醋酸酐和三氯化鋁的摩爾比為1:1~3:1~3;所述步驟(2)中,在80℃~100℃下進行保溫反應。
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