恭喜廣東經典名方科技有限公司陳永安獲國家專利權
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龍圖騰網恭喜廣東經典名方科技有限公司申請的專利一種黃芪桂枝五物顆粒中芍藥苷含量測定方法獲國家發明授權專利權,本發明授權專利權由國家知識產權局授予,授權公告號為:CN119413928B 。
龍圖騰網通過國家知識產權局官網在2025-03-25發布的發明授權授權公告中獲悉:該發明授權的專利申請號/專利號為:202510020361.0,技術領域涉及:G01N30/02;該發明授權一種黃芪桂枝五物顆粒中芍藥苷含量測定方法是由陳永安;許玉金;黃科博;陳俊輝設計研發完成,并于2025-01-07向國家知識產權局提交的專利申請。
本一種黃芪桂枝五物顆粒中芍藥苷含量測定方法在說明書摘要公布了:本發明涉及藥品生產與檢測技術領域,具體公開了一種黃芪桂枝五物湯顆粒中芍藥苷含量測定方法,包括以下步驟:高效液相色譜分析芍藥苷,依次進行樣品前處理、色譜分析和含量測定。前處理采用HP?20樹脂柱,用不同濃度乙醇依次洗脫,收集50%和70%乙醇洗脫液并濃縮。選用C18色譜柱,以乙腈?0.1%磷酸水溶液為流動相,二極管陣列檢測器在230nm波長檢測,應用多波長解卷積算法進行定量分析。本發明測定方法的專屬性強,穩定性、重復性、中間精密度、準確度等均符合規定,且色譜條件的耐用性較好。
本發明授權一種黃芪桂枝五物顆粒中芍藥苷含量測定方法在權利要求書中公布了:1.一種黃芪桂枝五物湯顆粒中芍藥苷含量測定方法,其特征在于,包括以下步驟:S1、樣品前處理:取HP-20大孔吸附樹脂柱,先加入3倍柱體積的95%乙醇,流速控制在1.0mLmin,再加入3倍柱體積的水進行活化;精密稱取黃芪桂枝五物湯顆粒0.18g-0.22g,置于100mL具塞錐形瓶中,精密加入溶劑50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30-90min,放冷至25℃-35℃,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,即得上樣溶液;將上樣溶液以1.0mLmin的流速上柱,依次進行以下洗脫:第一步:精密加入3倍柱體積的水洗脫,棄去流出液;第二步:精密加入2倍柱體積的30%乙醇洗脫,收集洗脫液,標記為餾分1;第三步:精密加入2倍柱體積的50%乙醇洗脫,收集洗脫液,標記為餾分2;第四步:精密加入2倍柱體積的70%乙醇洗脫,收集洗脫液,標記為餾分3;取餾分2和餾分3,合并,置于蒸發器中減壓回收溶劑,溫度控制在45℃±2℃,將回收后的濃縮液轉移至25mL量瓶中,用50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得預處理溶液;S2、色譜條件的選擇:色譜操作條件及參數:色譜柱:C18色譜柱,4.6*250mm,5um,流動相A:乙腈;流動相B:0.1%磷酸水溶液,進行梯度洗脫,流速1.0mLmin;進樣量10μL;柱溫30℃,進樣室溫度25℃,二極管陣列檢測器,掃描范圍:200-400nm,檢測波長為230nm,液相色譜以流動相A與流動相B的體積比為14%:86%;S3、對照品溶液的制備:取芍藥苷對照品,精密稱定,加甲醇制成每1mL含80μg的溶液,即得;S4、供試品溶液的制備:取預處理溶液10mL,置于25mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,經0.45μm濾膜過濾,取續濾液,即得;S5、測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,采集多波長信號,通過多波長信號解卷積算法對色譜峰進行分離定量分析,采用如下方式實現通過多波長信號解卷積算法對色譜峰進行分離定量分析:通過二極管陣列檢測器以0.001min采樣間隔對色譜圖進行波長掃描,采集200-400nm范圍內的信號數據矩陣,從數據矩陣中分離提取主波長230nm、280nm、290nm的信號數據,得到三維原始數據序列;根據所述三維原始數據序列中主波長230nm的信號數據進行9點滑動平均計算,對每個數據點前后各4個點的信號強度進行加權平均,得到主峰基線特征值序列;通過所述主峰基線特征值序列與280nm和290nm的輔助波長數據進行關聯運算,建立三維峰形特征模型,對共流出區域信號進行解卷積分離,得到各成分的峰面積數據;根據各成分的峰面積數據按照外標法,以對照品溶液作為外標,計算各組分的含量,得到含量測定結果;所述通過所述主峰基線特征值序列與280nm和290nm的輔助波長數據進行關聯運算,建立三維峰形特征模型,對共流出區域信號進行解卷積分離,得到各成分的峰面積數據,包括:通過所述主峰基線特征值序列與280nm和290nm的輔助波長數據進行時間軸對齊,以0.001min為間隔建立采樣點配對關系,得到三維信號配對序列;根據所述三維信號配對序列計算各采樣點處三個波長的響應比值,對共流出區域每個數據點建立信號強度比值矩陣,得到波長特征分布圖;通過所述波長特征分布圖中的信號強度比值變化規律,對共流出區域按0.05min的時間窗口進行分段處理,計算每個窗口內的信號分布特征,得到目標成分響應區間;根據所述目標成分響應區間的信號分布,建立三維峰形數學模型,對重疊色譜峰的輪廓進行擬合處理,得到各組分的峰形擬合參數;通過所述峰形擬合參數對共流出區域的信號進行數學解卷積計算,將重疊峰按照各組分的最大吸收波長分別進行定量積分,得到各成分的峰面積數據。
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